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标准溶液的配制与标定实验说明

一、实验目的和要求:
学会配制和标定标准溶液;掌握容量分析仪器的用法和滴定操作技术;学会滴定终点的判断。经过3次称量练习,达到在15min内完成本实验规定的称量操作,并做到称量的2份样品均在0.3~0.4g之间;称量瓶质量的减少值(ms)于对应小烧杯的质量增加值(m,s)之间的偏差小于0.4mg。
验证性实验,实验时数可安排为2学时。
二、实验设备与仪器:
1.仪器:1/万天平、烘箱、蒸馏水器
2.玻璃器皿:酸式(或碱式)滴定管、移液管、容量瓶、小(中)烧杯、称量瓶、三角瓶、量筒、药勺、洗瓶、吸耳球。
三、实验前准备工作
1.学生预习水分析化学实验一的内容。
2. 配制好一定浓度的试剂:2mol/L NaOH 、 1mol/L HCl 、 0.1%甲基橙指示剂、0.2%酚酞指示剂、无水碳酸钠(AR)、氢氧化钠(AR)。
3. 称量瓶、小烧杯洗净,烘干放在干燥器中待用。
4. 酸式(或碱式)滴定管应检漏,待用。5.分析天平内应放干燥剂,保持称量时天平内干燥环境,减少称量误差。
四、实验注意事项
1. 应认真填写分析天平使用记录。分析天平属于精密仪器,使用时应严格按照分析天平说明书上操作方法和教师指导方法进行。天平在使用时出现故障,应及时报告指导教师,不要自已擅自处理。
2. 在滴定终点判断中甲基橙的pH变色范围是3.1(红)—4.0(橙)—4.4(黄)要反复滴加HCl和NaOH,判断、比较黄—橙—红之间颜色变化,直至加半滴NaOH溶液由橙→黄,而加半滴HCl由黄→橙。(验证:再加半滴HCl溶液变红,或加半滴NaOH能变黄)。达到能通过加入半滴溶液而确定终点。熟悉判断终点的方法后,再按实验内容的步骤进行滴定练习。今后实验中,每遇到一种新的指示剂,均应先练习能正确地判断终点的颜色变化后再开始实验。
3. 实验中使用的化学试剂有腐蚀性,应注意安全操作。用移液管移取试剂时必须使用洗耳球。
4. 为了防止误食,严禁在实验室内吃东西或喝水。
5. 实验学时数为2h。
五、实验原理
1.万分之一天平的称量原理(详见天平说明书)。2.滴定操作技术的检验方法原理:
一定浓度的HCl溶液和NaOH滴定时,所消耗的体积之比,VHCl/VNaOH是一定的。在指示剂不变情况下,改变被滴定溶液的体积,其体积之比应基本不变。
3.滴定终点判断原理:
利用酸碱指示剂颜色变化是可逆的原理,反复用酸或碱滴定水样,判断指示剂的酸式色和碱式色的变化,有助判断滴定终点。
六、实验内容
1.分析天平称量实验
2.基准试剂的称量
3.用甲基橙指示剂练习判断和验证终点的方法
4. 非基准试剂标准溶液(HCl)的标定
七、实验方法与步骤
1.分析天平称量实验:
方法一:差减法称量
(1)称量烧杯质量:取2只干燥的烧杯,先粗称再精称质量。用台秤分别称量烘干2个烧杯的质量→ 再在万分之一分析天平上精确称准至0.1mg→ 记录W空1和W空2
(2)称量称量瓶质量:粗称一个烘干称量瓶质量→ 加约1g无水碳酸钠→ 在天平上准确称至0.1mg→ 记录W1
(3)差减法称量试样:
1)从称量瓶中移取0.3~0.4g无水碳酸钠至烧杯1中——准确称量剩余药与称量瓶的质量,记录W2
2)再从上述称量瓶中取0.3~04g无水碳酸钠放入烧杯2中——称量剩余药与称量瓶质量,记录W33)分别准确称量2个(烧杯+无水碳酸钠)的质量,记录W样1,W样2
(4).结果检验:
1)检查烧杯的增重是否等于称量瓶的减重
W样1-W空1=W1-W2
W样2-W空2=W2-W3
2)计算称量的偏差
*方法二:
增重法(固定质量称量法)
(1)称量烧杯粗重——在天平上准确称烧杯质量,记录W空——用药勺加试样至所要称量的质量,记录W(样+空)
(2)基准试剂的称量:用差减法称量烘干的无水碳酸钠(AR级),称量质量0.3~0.4g(精确至0.1mg)→ 放入三角瓶瓶中→ 记录试样质量W样用差减法准确称量3份无水碳酸钠分别放入3个三角瓶中,记录试样质量,为标定HCl待用。
(3)用甲基橙指示剂练习判断和验证终点的方法:甲基橙的pH变色范围:3.1(红)— 4.0(橙)— 4.4(黄)步骤:取30ml水→△瓶 加1滴甲基橙→2-3滴2molNaOH→黄色→用1molHCl滴定,由黄→橙→红→加约半滴NaOH至黄→ 再用1molHCl滴至橙红。
(4)非基准试剂标准溶液(HCl)的标定(1).准备、检查滴定管:涂凡士林观察是否漏水,用待标定的标准液5~10ml洗滴定管3次→ 滴定管中加入1mol/LHCl,准备标定;(2).0.1mol/L HCl的配制和标定:
1)1mol/LHCl(储备液)的标定方法:
向3份已知重量的Na2CO3三角瓶中,分别加20ml无CO2蒸馏水溶解后,加1~2滴甲基橙指示剂,用1mol/L HCL滴定,由黄→橙黄→淡橙红色为终点。记录HCl用量VHCl。→根据Na2CO3质量计算HCl的量浓度。
2)0.1mol/LHCl标准液的配制方法
由上述标定的HCl(储备液)浓度,计算配制250ml,0.1000mol/L HCL所需的量V(ml),再用吸量管准确吸取V1mlHCl放入250ml容量瓶中,用无CO2蒸馏水稀释至刻度。
*3)配制200ml 0.1mol/L NaOH: 量取180ml蒸馏水 →放入300ml试剂瓶 → 20ml 2mol/LNaOH→加橡皮塞摇均→贴标签→ 待标定*为选做项目。

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