化工特殊精馏原理的操作方式及解析

在特定的条件下,将反应过程与精馏过程进行集成,使反应与精馏在蒸馏设备中同时进行的技术。当待分类组分之间形成共沸物或相对挥发度接近1时，用普通精馏是无法实现分离或是经济上不合理的。此时，向体系中加入一种适当的新组分，通过与原体系中各组分的不同作用，改变组分之间的相对挥发度，使系统变得易于分离，这类既加入能量分离剂又加入质量分离剂的精馏称为特殊精馏。在特定的条件下,将反应过程与精馏过程进行集成,使反应与精馏在蒸馏设备中同时进行的技术。
一、特殊精馏的特点
1.生成产物及时移出反应区,对可逆和复杂反应,化学平衡向生成物的反应方向移动,可提高反应的转化率和选择性；
2.由于生成的产物及时移出,使得反应物总浓度提高,有利于加快反应速率；
3.利用了反应热,降低了精馏过程的能耗；
4.反应器与精馏塔合二为一,节省了设备投资；
5.对于某些难分离的体系,可通过反应精馏使其中某组分进行反应,而将另一组分分离出来。
二、特殊精馏的分类与解析
特殊精馏可分为水蒸气精馏、恒沸精馏、萃取精馏、反应精馏、加盐精馏、分子精馏六大类，以下为大家分别解析各个精馏，内容如下：
1、水蒸汽精馏的解析与原理
水蒸气精馏是指有饱和水蒸气存在条件下的精馏。水蒸气精馏的实现只须在塔釜将水与待分离物系同时加热或者直接通入饱和水蒸气即可。
水蒸气蒸馏法是分离纯化有机化合物的重要方法之一，它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中，并使之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。

2、恒沸精馏的解析与原理
恒沸精馏是指若在两组分恒沸液中加人第三组分( 称为挟带剂),该组分能与原料液中的一个或两个组分形成新的恒沸液，从而使原料液能用普通精馏方法分离的精馏操作。恒沸精馏可分离具有最低恒沸点的溶液、具有最高恒沸点的溶液以及挥发度相近的物系。恒沸精馏的流程取决于夹带剂与原有组分所形成的恒沸液的性质。在恒沸精馏中,需选择适宜的夹带剂。

1）双组分非均相恒沸精馏
某些双组分溶液的恒沸物是非均相的，在恒沸组成下溶液可分为两个具有一定互溶度的液层，此类混合物的分离毋须加入第三组分而只要用两个塔联合操作，便可获得两个纯组分。

2）三组分恒沸精馏
如果双组分溶液A、B的相对挥发度很小，或具有均相恒沸物，此时可加入某种添加剂C（又称挟带剂）进行精馏。此挟带剂C与原溶液中的一个或两个组分形成新的恒沸物（AC或ABC），该恒沸物与纯组分B（或A）之间的沸点差较大，从而可较容易地通过精馏获得纯B（或A）。

3）萃取精馏
萃取精馏和恒沸精馏相似，也是向原料液中加入第三组分(称为萃取剂或溶剂)，以改变原有组分间的相对挥发度而得以分离。不同的是，要求萃取剂的沸点较原料液中各组分的沸点高很多,且不与组分形成恒沸液。萃取精馏常用于分离各组分沸点( 挥发度) 差别很小的溶液。
萃取精馏的基本原理是利用两种互不相容的溶剂，把某种特定的溶质从一种溶剂中萃取到另外一种溶剂中，从而再进行蒸馏这样的一个过程。

4)反应精馏
反应精馏就是在进行反应的同时用精馏方法分离出产物的过程。化工生产中，反应和分离两种操作通常分别在两类单独的设备中进行。若能将两者结合起来，在一个设备中同时进行，将反应生成的产物或中间产物及时分离，则可以提高产品的收率，同时又可利用反应热供产品分离，达到节能的目的。
伴有化学反应的精馏方法,有的用精馏促进反应,有的用反应促进精馏。用精馏促进反应，就是通过精馏不断移走反应的生成物，以提高反应转化率和收率。如醇加酸生成酯和水的酯化反应是一种可逆反应，将这个反应放在精馏塔中进行时，一边进行化学反应，一边进行精馏，及时分离出生成物酯和水。这样可使反应持续向酯化的方向进行。这种精馏在同一设备内完成化学反应和产物的分离，使设备投资和操作费用大为降低。

5)加盐精馏
加盐精馏是向精馏塔顶连续加入可溶性盐，以改变组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。
加盐精馏的原理和萃取精馏相似，只是添加剂用不挥发的可溶性盐。对盐在其中溶解度较大的组分，它的分子与盐分子之间的作用力较大，挥发度降低的程度也较大；反之溶解度较低的组分，挥发度降低的程度也较低。因此，相对挥发度比未加盐时显著增大，从而有利于采用蒸馏的方法予以分离。对一些能够形成恒沸物的溶液，加盐使相对挥发度发生变化，能够使恒沸物的组成改变或消除恒沸物，从而使分离容易进行。

6)分子精馏
分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。
分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。
物料从蒸发器的顶部加入，经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上，随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜，并以螺旋状向下推进。在此过程中，从加热面上逸出的轻分子，经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于蒸发器底部的出料管排出；残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集，再通过侧面的出料管中流出。

三、教学设备的推荐与介绍

MYHG-07B 特殊精馏实验装置

一、特殊精馏实验装置,特殊精馏实验设备,特殊精馏实验台实验目的：熟悉精馏单元操作过程的设备与流程，学习精馏塔效率的测定方法，适用于常压、加压和减压精馏等特殊精馏。

技术指标	说明
装置特点	1.利用特殊精馏实验装置,特殊精馏实验设备,特殊精馏实验台，可以实现普通精馏操作，也可实现反应精馏；既可实现连续操作，又可进行间歇操作；既可采用分相回流，又可采用混相回流。 2.反应精馏既服从质量作用定律又服从相平衡规律，适于进行可逆平衡反应和异构体的分离。实验体系为乙酸乙酯的制备。在塔身上部某位置加入带有酸催化剂的醋酸，塔身下部某位置加入乙醇。 3.玻璃塔外壁采用透明导电膜保温抵抗热损失，塔内可装填不同的填料。 4.塔体留有侧线进、出口，可供进、出料和取样、测温用。 5.集约化控制，智能化测、控温，操作方便易行。
装置功能	1、熟悉精馏单元操作过程的设备与流程。 2、掌握反应精馏的原理及操作。 3、学习精馏塔效率的测定方法。
主要配置	玻璃精馏塔、冷凝器、再沸器、预热器、蠕动泵、温度控制仪、温度显示仪、流量计、不锈钢框架、控制屏。
公用设施	水：装置需冷却水，自带和自来水管相连的接口。自来水通过装置接口进入塔顶的冷凝器后排出。液：装置自带玻璃高位槽。实验时经流量计进入精馏塔釜。电：电压AC220V，功率2KW，标准单相三线制。
技术参数	1、精馏塔塔径φ25mm，塔高1400mm，材质为玻璃塔结构，塔内填装φ3x 3 mm不锈钢θ网环型填料。塔釜为三口烧瓶，容积1000ml，塔外壁镀有金属保温膜，通电加热保温，功率：300W。 2、塔釜加热：塔釜置于1000W电热包中。采用电压控制器控制釜温。 3、250ml高位玻璃加料瓶，LZB--2转子流量计：流量范围1.6～16ml/min ，数量2套。 4、温度控制及仪表：3个数显温度控制仪，量程：0-150℃；温度误差≤2℃。 5、塔顶冷凝器为蛇管冷凝器，塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数器等仪表组成。 6、各项操作及温度、回流比、流量的显示、调节、控制全在控制屏面板进行。 7、框架为304不锈钢材质，结构紧凑，外形美观，流程简单、操作方便。 8、外形尺寸：1200×500×2100mm（长×宽×高），外形为可移动式设计，带3寸双刹车轮。
测控组成	变量	检测机构	显示机构	执行机构
	流量	转子流量计	转子流量计	手动调节
	回流比	回流比继电器	回流比控制显示仪	回流比控制显示仪
	塔节温度	PT100铂电阻	数字温度仪表	无
	塔顶温度	PT100铂电阻	数字温度仪表	无
	塔釜温度	PT100铂电阻	数字温度控制仪	固态调压模块
数字型特殊精馏实验装置,特殊精馏实验设备,特殊精馏实验台（计算机用户自配）
测控组成	变量	检测机构	显示机构	执行机构
	流量	转子流量计	转子流量计	手动调节
	回流比	回流比继电器	回流比控制显示仪，精度：0.5%FS	回流比控制显示仪
	塔节温度	PT100铂电阻	数字温度仪表，精度：0.5%FS	无
	塔顶温度	PT100铂电阻	数字温度仪表，精度：0.5%FS	无
	塔釜温度	PT100铂电阻	数字温度控制仪，精度：0.5%FS	固态调压模块
软件组成	特殊精馏实验装置,特殊精馏实验设备,特殊精馏实验台模拟模块：高达16位分辨率，内建RS485通讯模式；功能：温度、回流比等模拟量信号采集，配数据采集软件一套，在线工业组态软件一套

四、总结
通过对于资料的学习，我了解到特殊精馏并不是完全背离精馏原理的一种技术，而是在普通精馏的基础上，通过添加物料或者改变反应的外界条件来对其进行改进的一种技术。而现今特殊精馏已经完全应用于实际的生产过程中，除了我上面提到的，还有真空精馏技术在提纯对甲基苯乙酮中的应用、回收高浓度丙酮的技术，这些技术不但降低了污染，还提高了我们对于某些产物的利用度，减少了物资的消耗。
随着医学技术、生物技术、中药产业化和环境化工等领域的不断发展和兴起,人们对产品纯度的要求越来越高,对蒸馏技术提出了很多新的要求(低能耗、无污染、高纯度等) 。人们关注的热点也已转向解决普通精馏过程无法分离的问题,通过特殊精馏手段通过改变物系的性质,使组分得以分离，这种技术势必越来越受到人们的重视。未来，特殊精馏技术的研究将逐步由宏观向微观、由整体平均向局部瞬态发展；研究目标将由现象描述向过程机理转移;研究手段也将逐步高技术化,用计算机辅助程序来研究混合物的分离将一直是研究的热点;研究方法也将由传统理论向多学科交叉方面开拓。

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