主页 > 新闻动态 > 板式塔连续精馏实验试剂与仪器的选择及影响因素测定 2021-12-17

板式塔连续精馏实验试剂与仪器的选择及影响因素测定

化学工业生产中能源消耗最大的单元操作之一是精馏，随着能源价格的不断上涨，精馏系统的节能在化学工业的节能中占有越来越重要的地位，有关精馏过程的节能措施一直是人们普遍关注的问题。精馏操作是化工生产中应用非常广泛的一种单元操作。分析运行中的精馏塔，当某一操作条件改变时的分离效果变化，属于精馏的操作型问题。在工业生产中，充分掌握操作条件各类因素的影响，对提高产品的质量稳定生产，提高效益有重要的意义。
本研究从塔釜加热电压、进料液浓度、回流比、进料量、进料位置、全回流和部分回流等操作因素对数字型筛板精馏塔进行全面考察，得出一系列可靠直观的结果，加深对精馏操作中一些工程概念的理解，对工业生产有一定的指导意义。通过本实验我们得出了大量的实验数据，由计算机绘图找出最优一组实验参数，在这组参数下进行提纯将会节约大量能源，同时为今后开出的设计型、综合型、研究型的实验项目，为学生的创新性学习研究具有重要的教改意义。
精馏是指利用多次部分汽化和部分冷凝，将挥发性的混合液分离而得到纯的或接近于纯的组分或割成指定泡点范围的馏分过程。精馏是耗能大的分离过程，过程中要求尽可能地节省能量，并采用紧凑有效的设备和简便易行的操作程序。精馏所处理的常是由沸点差不多的组分所组成的溶液，各组分的摩尔汽化热相差不大。在工厂和实验室中，连续精馏塔的应用十分广泛。采用连续精馏的方法分离均相混合液，以达到精制原料和产品之目的。
折射率是物质的重要物理常数之一，测定物质的折射率可以定量地求出该物质的浓度或纯度。许多纯的有机物质具有一定的折射率，如果纯的物质中含有杂质其折射率发生变化，折射率的变化与溶液的浓度、测试温度、溶剂、溶质的性质以及他们的折射率等因素有关，当其它条件固定时，一般情况下当溶质的折射率小于溶剂的折射率时，浓度愈大，折射率愈小。反之亦然。如乙醇溶解在正丙醇中，浓度越大其折射率愈小。
一、实验部分
1.试剂与仪器
1）试剂
试剂：乙醇，丙酮，正丙醇，乙醚均为分析纯，实验用水均为去离子水。室温下乙醇沸点78.3℃。正丙醇沸点97.2℃。
2）仪器设备
筛板式连续精馏实验塔，天津大学化工基础实验中心制：操作温度≤150℃，功率1.5kW，精馏塔体直径Φ57×3.5mm，板间距100mm，塔板数10块，筛孔直径2mm，降液管Φ8×1.5mm。CS-501型超级恒温水浴器：操作温度≤95℃，功率500W，恒温波动度±0.5℃，频率50Hz.。
WAY型阿贝折射仪：折射率测量范围1.3000~1.7000，准确度±0.0002，温度显示范围0~50℃，使用温度范围室温-35℃。
2.乙醇-正丙醇物系组成与折光率关系测定
以正丙醇为基准，配制不同质量分率的混合液，利用阿贝折射仪测定折光率，列表并利用计算机还原数据.通过折射率与乙醇-正丙醇的组成关系利用电子表格Excel还原，结果如表1、图1。

图1 乙醇-正丙醇物系的质量组成与折光率关系

表1 乙醇-正丙醇物系的组成与折光率
3.连续精馏实验影响因素测定
1）实验前检查与准备工作
(1)将与阿贝折射仪配套使用的超级恒温水浴器调整运行到所需温度，并记录这个温度，本实验在30℃下测定所取试样折光率。将取样用注射器和试剂瓶备好。
(2)配制质量浓度20%左右的乙醇-正丙醇混合液14L左右，倒入储液罐。
(3)打开直接进料阀门和进料泵开关，向精馏釜内加料到指定高度，而后关闭进料阀门和进料泵。
2）实验操作
(1)在全回流情况下稳定20min左右，以一定的流量进料，待操作稳定后在回流比R＝2~9范围内，在其他条件不变的条件下，选择多个回流比值，在不同回流比下实验，测定取样在30 ℃的折光率。
(2)在已确定的最佳回流比条件下，调节进料液的流速，在其他条件不变的条件下，选择不同进料液流速进行实验，测定取样在30℃的折光率。
(3)在已确定的最佳实验条件下进行实验测定，测定塔设备的各项性能参数，在30℃测定取样折光率。每10min 取样一次，共五次。
(4)总结连续精馏影响因素关系及采用连续精馏法分离乙醇-正丙醇物系的最佳操作条件。

表2 调节不同回流比时塔顶馏分折光率

表3 调节不同进料液流速时塔顶馏分的折光率

表4 R=4，进料液流速5.0l/h 时塔顶馏分的折光率
二、实验结果
当其它条件固定时，一般情况下当溶质的折射率小于溶剂的折射率时，浓度愈大，折射率愈小。反之亦然。乙醇溶解在正丙醇中，浓度越大其折射率愈小。
(1)调节不同回流比时，取样在30℃时测定折射率如表2所示。随着回流比的增大，折射率先减小后增大。回流比R=4时折射率nD最小，此时塔顶流出液中乙醇含量最高，即分离效果最佳。
(2)在回流比R=4时调节进料流速，取样在30℃时测定折射率如表3所示。随着进料流速的增大，折射率先减小后增大。当进料流速为5.0l/h时，塔顶流出液中乙醇含量最高，即分离效果最佳。
(3)在回流比R=4及进料流速为5.0l/h下进行实验，取样在30℃时测定折射率如表4所示。进料液折光率为1.3763，正丙醇的质量组成约为0.8026，乙醇的质量组成约为0.1974。
三、结论
(1)通过实验总结，在本论文涉及到的连续精馏实验的回流比和进料液流速这两个影响因素中，随回流比的增大，塔顶馏分的浓度的变化关系是先增大再降低；随进料液流速的增大，塔顶馏分的浓度变化是逐步增大，增大到一定值就基本维持平稳不变。
(2)通过实验总结出了连续筛板精馏塔分离乙醇-正丙醇物系的最佳操作条件是回流比R=4，进料液流速=5.0l/h。在此操作条件下乙醇正丙醇的分离效果最佳。在今后的大学化工实验或工业生产中若采用乙醇和正丙醇作为分离原料，可将此条件作为参考。
(3)另外，在今后的实验中，也可以通过乙醇-正丙醇物系组成与折光率的关系图表，根据任意乙醇-正丙醇混合液的折光率来计算其质量组成，为进一步计算分离效率提供数据帮助。
(4)通过实验结果来观察连续筛板精馏塔分离乙醇-正丙醇物系，最后根据分离出的塔顶馏分的折光率，通过乙醇-正丙醇物系组成与折光率的关系图表还原，计算后得馏分中乙醇的质量组成约为0.7983。

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