标准溶液的配制与标定实验说明

标准溶液的配制与标定实验说明
一、实验目的和要求：
学会配制和标定标准溶液；掌握容量分析仪器的用法和滴定操作技术；学会滴定终点的判断。经过3次称量练习，达到在15min内完成本实验规定的称量操作，并做到称量的2份样品均在0.3～0.4g之间；称量瓶质量的减少值（ms）于对应小烧杯的质量增加值（m，s）之间的偏差小于0.4mg。
验证性实验，实验时数可安排为2学时。
二、实验设备与仪器：
1．仪器：1/万天平、烘箱、蒸馏水器
2．玻璃器皿：酸式（或碱式）滴定管、移液管、容量瓶、小（中）烧杯、称量瓶、三角瓶、量筒、药勺、洗瓶、吸耳球。
三、实验前准备工作
1.学生预习水分析化学实验一的内容。
2. 配制好一定浓度的试剂：2mol/L NaOH 、 1mol/L HCl 、 0.1%甲基橙指示剂、0.2%酚酞指示剂、无水碳酸钠（AR）、氢氧化钠(AR)。
3. 称量瓶、小烧杯洗净，烘干放在干燥器中待用。
4. 酸式（或碱式）滴定管应检漏，待用。5.分析天平内应放干燥剂，保持称量时天平内干燥环境，减少称量误差。
四、实验注意事项
1. 应认真填写分析天平使用记录。分析天平属于精密仪器，使用时应严格按照分析天平说明书上操作方法和教师指导方法进行。天平在使用时出现故障，应及时报告指导教师，不要自已擅自处理。
2. 在滴定终点判断中甲基橙的pH变色范围是3.1（红）—4.0（橙）—4.4（黄）要反复滴加HCl和NaOH，判断、比较黄—橙—红之间颜色变化，直至加半滴NaOH溶液由橙→黄，而加半滴HCl由黄→橙。（验证：再加半滴HCl溶液变红，或加半滴NaOH能变黄）。达到能通过加入半滴溶液而确定终点。熟悉判断终点的方法后，再按实验内容的步骤进行滴定练习。今后实验中，每遇到一种新的指示剂，均应先练习能正确地判断终点的颜色变化后再开始实验。
3. 实验中使用的化学试剂有腐蚀性，应注意安全操作。用移液管移取试剂时必须使用洗耳球。
4. 为了防止误食，严禁在实验室内吃东西或喝水。
5. 实验学时数为2h。
五、实验原理
1．万分之一天平的称量原理（详见天平说明书）。2．滴定操作技术的检验方法原理：
一定浓度的HCl溶液和NaOH滴定时，所消耗的体积之比，VHCl/VNaOH是一定的。在指示剂不变情况下，改变被滴定溶液的体积，其体积之比应基本不变。
3．滴定终点判断原理:
利用酸碱指示剂颜色变化是可逆的原理，反复用酸或碱滴定水样，判断指示剂的酸式色和碱式色的变化，有助判断滴定终点。
六、实验内容
1．分析天平称量实验
2．基准试剂的称量
3．用甲基橙指示剂练习判断和验证终点的方法
4. 非基准试剂标准溶液（HCl）的标定
七、实验方法与步骤
1．分析天平称量实验：
方法一：差减法称量
（1）称量烧杯质量：取2只干燥的烧杯，先粗称再精称质量。用台秤分别称量烘干2个烧杯的质量→ 再在万分之一分析天平上精确称准至0.1mg→ 记录W空1和W空2
（2）称量称量瓶质量：粗称一个烘干称量瓶质量→ 加约1g无水碳酸钠→ 在天平上准确称至0.1mg→ 记录W1
（3）差减法称量试样：
1）从称量瓶中移取0.3～0.4g无水碳酸钠至烧杯1中——准确称量剩余药与称量瓶的质量，记录W2
2）再从上述称量瓶中取0.3～04g无水碳酸钠放入烧杯2中——称量剩余药与称量瓶质量，记录W33）分别准确称量2个（烧杯＋无水碳酸钠）的质量，记录W样1，W样2
(4)．结果检验：
1）检查烧杯的增重是否等于称量瓶的减重
W样1－W空1＝W1－W2
W样2－W空2＝W2－W3
2）计算称量的偏差
*方法二：
增重法（固定质量称量法）
（1）称量烧杯粗重——在天平上准确称烧杯质量，记录W空——用药勺加试样至所要称量的质量，记录W（样＋空）
（2）基准试剂的称量：用差减法称量烘干的无水碳酸钠（AR级），称量质量0.3～0.4g（精确至0.1mg）→ 放入三角瓶瓶中→ 记录试样质量W样用差减法准确称量3份无水碳酸钠分别放入3个三角瓶中，记录试样质量，为标定HCl待用。
（3）用甲基橙指示剂练习判断和验证终点的方法：甲基橙的pH变色范围：3.1（红）— 4.0（橙）— 4.4（黄）步骤：取30ml水→△瓶加1滴甲基橙→2-3滴2molNaOH→黄色→用1molHCl滴定，由黄→橙→红→加约半滴NaOH至黄→ 再用1molHCl滴至橙红。
（4）非基准试剂标准溶液（HCl）的标定(1).准备、检查滴定管：涂凡士林观察是否漏水，用待标定的标准液5～10ml洗滴定管3次→ 滴定管中加入1mol/LHCl，准备标定；(2).0.1mol/L HCl的配制和标定：
1）1mol/LHCl（储备液）的标定方法：
向3份已知重量的Na2CO3三角瓶中，分别加20ml无CO2蒸馏水溶解后，加1～2滴甲基橙指示剂，用1mol/L HCL滴定，由黄→橙黄→淡橙红色为终点。记录HCl用量VHCl。→根据Na2CO3质量计算HCl的量浓度。
2）0.1mol/LHCl标准液的配制方法
由上述标定的HCl（储备液）浓度，计算配制250ml,0.1000mol/L HCL所需的量V（ml），再用吸量管准确吸取V1mlHCl放入250ml容量瓶中，用无CO2蒸馏水稀释至刻度。
*3）配制200ml 0.1mol/L NaOH：量取180ml蒸馏水 →放入300ml试剂瓶 → 20ml 2mol/LNaOH→加橡皮塞摇均→贴标签→ 待标定*为选做项目。

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