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水中碱度和硬度的测定实验说明

一、实验目的和要求: 
1.掌握碱度测定方法和硬度测定方法。 
2.验证性实验,实验时数可安排为2学时。 
二、实验设备与仪器: 
1.仪器:电炉、烘箱 
2.玻璃器皿及其它:滴定管、移液管、容量瓶、量筒、三角瓶、表面皿、洗耳球、pH试纸 
三、实验前准备工作 
1.需配制测定碱度的化学试剂:0.1000mol/L HCl,1mol/L HCl、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、2mol/L NaOH、无CO2蒸馏水 
2.需配制测硬度的化学试剂:铬黑T指示剂、钙指示剂、pH=10缓冲液、三乙醇胺、Na2S溶液、盐酸羟胺、1mol/L HCl、2mol/LNaOH、10mmol/L EDTA标准溶液等。 
四、实验注意事项 
1.取水样前,应摇匀水样再取样分析。 
2.应同时取测定碱度水样和测定硬度水样,减少结果分析误差。 
3.测定硬度时,水样中含Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+离子,会干扰硬度测定,可加入掩蔽剂,消除干扰。 
4.水样中若含HCO3-、H2CO3较高,终点变色不敏锐,水样可进行酸化并煮沸再滴定。 
5.实验学时数为2h。 
五、实验原理 
1. HCl标准溶液的标定原理: 
当定量的Na2CO3与HCl反应到计量点时,有下列关系, 
2.连续滴定法测定水中碱度的原理: 
用连续法滴定法测定水中碱度的时候,以酚酞为指示剂,用HCl标准溶液滴定至终点时,溶液由红色变无色,HCl用量为Pml;再用甲基橙为指示剂,继续用HCl滴至溶液由黄色变为橙红色,HCl用量为Mml。比较M与P的大小,来判断碱度的种类。当 
P>M M=0 有OH-碱度; 
P>M M≠0 有 OH-和CO32-碱度; 
P<M 有CO32-和HCO3-碱度; 
P=M 只有CO32-碱度; 
P<M P=0 只有HCO3-碱度。 
3.硬度测定原理:
(1)在pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中, 

(2)在pH>12,Mg2+以Mg(OH)2形式被掩蔽,加钙指示剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为蓝色,为终点。计算水中Ca2+的量。 
六、实验内容 
1.水中碱度的测定,即水种所含能够接受质子的物质总量,用连续滴定法测定水中的碱度,首先以酚酞为指示剂,用HCl标准溶液滴定至终点时溶液由红色变无色,HCl用量为Pml;再用甲基橙为指示剂,继续用HCl滴至溶液由黄色变为橙红色,HCl用量为Mml。比较M与P的大小,判断碱度种类。
2.水中硬度的测定,包括水中的总硬度和钙硬度。 
七、实验方法与步骤 
1.水中碱度测定步骤 
(1).用自来水对酸式滴定管检漏→取少量0.1mol/LHCl洗涤滴定管→用0.1000mol/LHCl加入滴定管,等待滴定。 
(2).取水样:用100ml移液管取2份100.0ml水样→三角瓶,另取100ml无CO2蒸馏水→第三只三角瓶(做空白),各三角瓶加1~2!酚酞指示剂摇匀。 
(3).滴定:若水样呈红色→用0.1mol/LHCl滴定至无色。记录HCl用量Pml→加甲基橙指示剂→溶液呈黄色→用0.1mol/LHCL继续滴定至淡橙红色为终点。记录HCl用量Mml。 
2.水中硬度测定步骤 
(1).总硬度的测定步骤 
1)预处理:取50.0ml水样3份→放入三角瓶→加4~6滴1molHCl酸化→加热煮沸去除CO2→冷却至室温→用NaOH或HCl调至中性。 
2)加掩蔽剂:加5!盐酸羟胺→加1ml三乙醇胺→加5ml缓冲溶液→加1mlNa2S。 
3)滴定:加0.2g铬黑T指示剂(EBT)→水样呈紫红色→用10mmol/L EDTA标准溶液滴定,至蓝色终点→记录EDTA用量VEDTA。 
(2).钙硬度的测定 
1)取50ml水样3份→三角瓶→加4~6滴1molHCL→加热煮沸→冷却至室温→用NaOH或HCl调至中性 
2)加掩蔽剂:加5滴盐酸羟胺→加1ml三乙醇胺→加1ml 2mol/L NaOH(水样PH=12~13) 
3)滴定:加0.2g钙指示剂→水样呈紫红色→用EDTA滴至蓝色终点,记录EDTA用量V2。 
八、实验数据整理 
1.碱度测定记录 

2.硬度测定记录 

3.根据实验结果,计算水样中碱度和硬度值;分析水样中可能存在的碱度和硬度类型。 

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