转盘萃取塔实验装置说明书

一、转盘萃取塔实验装置-概述
在液体混合物溶液中加入某种溶剂，使溶液中的组分得到全部或部分分离的过程称为萃取。溶剂萃取法是从稀溶液中提取物质的一种有效方法。广泛地应用于冶金和化工行业中。在黄金行业中，用溶剂萃取法提取纯金、银已有许多研究，在国外，其成熟技术已经工业应用多年。用萃取法从含氰废水中提取铜、锌的研究也多有报导。
溶剂萃取法也称液—液萃取法，简称萃取法。萃取法由有机相和水相相互混合，水相中要分离出的物质进入有机相后，再靠两相质量密度不同将两相分开。有机相一般由三种物质组成，即萃取剂、稀释剂、溶剂。有时还要在萃取剂中加入一些调节剂，以使萃取剂的性能更好。
萃取过程是一个传质过程，溶质从水相传递到有机相中，直到平衡。因此要求萃取设备能充分地使水相中的物质在较短时间内扩散到有机相中，而且要求有机相的粘度不要过大，以免被吸收物质在有机相内产生较大浓度梯度而阻碍吸收进程。
萃取过程得到的富集了水相中某种物质或几种物质的有机相叫萃取相。经过萃取分离出某种物质或几种物质的水相叫萃余液。
通过反萃将萃取相的被萃取物分离出去才能使有机相循环使用。为了在有限的时间内完成萃取过程，一般设多级萃取和多级反萃取。以此增加被分离物质在有机相中的富集比并提高传质速率。
萃取所有的萃取设备主要有4种类型，即混合沉降器、填料塔、筛板塔、喷淋塔，近年来，又出现了外加能量的脉动填充塔和筛板塔以及分离密度差较小的离心分离器。
二、性能与主要技术参数
1、本实验装置主要由减速电机（振动机构）、磁力泵、流量计、高低位水槽、萃取塔、开关、指示灯、控制屏等组成。
2、萃取塔全为玻璃制作。直径为50mm高度为1200mm。共有20块筛板组成，周围用螺杆固定。能很好的观察到实验发生的全过程。
3、磁力输送泵，用于输送连续相和分散相。
4、流量计采用LZB-4(1.6-16L/H)重相和LZB-4(1.6-16L/H)轻相。本身带有流量调节阀，顺时针旋转为调小，逆时针则为调大。
5、减速、调速电机功率为40W，调速范围0-250转/分，速度数字显示并可根据你的要求在控制面板上按提示调整。
6、高低位水槽均采用不锈钢制作。
7、开关、指示灯按下开关旋钮，指示灯亮，相应的工作便开始工作；顺旋钮上的箭头方向旋转旋钮则为关。当遇紧急情况需立刻停车，可直接断电，断电后仍须单独关掉各开关，应尽量避免出现这种情况。
8、控制屏本实验装置振动频率，重相流量、轻相流量、的调节均在控制屏表面显示和操作。
三、实验目的
1、了解振动筛板萃取实验装置的构造和应用；
2、测定萃取效率；
3、掌握振动频率与萃取效率的相互关系；
四、实验原理
1、液-液萃取设备的特点
液-液相传质过程和气-液相传质均属于相间传质过程。因此这两类传质过程有相似之处，但也有相当的差别。在液-液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液-液相的接触过程中，能用于强化过程惯性力不大，同时已分散的两相，分层能力也不高。因此气液接触效率较高的设备，用于液-液接触就显得效率不高。为了提高液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉冲振动等。为使得两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。
2、液-液萃取塔的操作
2．1分散相的选择
在萃取塔中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，连续流动，称为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著影响。分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几个方面考虑。
1、了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减少轴向混合。
2、应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于

的系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统，当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液液不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触面积较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质过程。
3、对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。
4、分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大关系。为了减小塔径，提高两相分离效果，应将粘度大的一相作为分散相。
5、此外从成本、安全考虑，应将成本高的，易爆物料作为分散相。
2.2液滴分散
为了使一相作为分散相，必须将其分散为液滴形式。一相液体的分散，亦即液滴的形式，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。
较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。
此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度（泛点速度）与液滴的运动速度有关。而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关。一般较大的液滴，其泛点的速度较高，萃取塔允许有较大的流通量；相反，较小的液滴，其泛点气速较低，萃取塔允许的流通量也较低。
液滴的分散可以通过振动机构来实现。液滴尺寸除与物性有关外，主要决定于外加能量的大小。
2.3萃取塔的操作
萃取塔在开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相，分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。因此轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层凝聚，当两相界面维持适当高度后，再开启分散相出口阀门，并依靠重相出口的U形管自动调节界面高度。当重相作为分散相不断在塔底分层凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。
3、液-液相传质设备内的传质。
与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔、振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。

4、外加能量的问题
液液传质设备引入外界能量促进液体分散，改善两相流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应该注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴，将削弱滴内循环。这些均是外加能量带来的不利因素。权衡利弊，外加能量应适度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻找合适的能量输入量。
5、液泛
在连续逆流萃取操作中，萃取塔的能量（又称负荷）取决于连续相容许的线速度，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相流率。这时塔刚处于液泛点（即为液泛速度）。在实验操作中，连续相的流速应在液泛速度下。为此需要有可靠的液泛数据，一般这是在中试设备中用实际物料实验测得的。
五、实验流程图

振动萃取实验装置的流程示意图
1— 水泵；2—油泵；3—煤油原料箱；4—煤油回收箱；5—煤油流量计；6—电机；7—萃取塔；8—筛板；9-π型管；10—水转子流量计；11—水箱
六、实验步骤与注意事项
1、打开电源开关，再按泵的启动步骤启动连续相泵和分散相泵至高位水槽，但要注意其液位计的显示，达到液位计的最大值时应停泵，以免溢出。
2、利用重力，打开连续相进料阀，等到塔中灌满连续相--水后（并不是将重相灌满整个塔，要留一定空间分层用），打开电机开关，振动机构开始振动。
3、再打开分散相阀甲苯，使两相充分混合。
4、待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，通过连续相的出口U形管上的界面调节阀，调节两相的界面于一定的高度。
5、取萃余相并对其浓度进行测定。
6、改变振动频率，测取不同振动频率下萃取的效率（传质单元高度）。注意当电机在线动作时不能对其速度和时间进行调整。只能等此次运行结束后再进行设定；每次运行完毕之后会有嘶嘶的声音，还须按一次停止才能算停止。对其转速或时间进行调整，且幅度较大，那么显示的数值在开始时将会有闪动，等几秒钟数值显示稳定之后再按运行键。进行振动。
7、在最佳效率或转速下，增加两相流量，测定本实验装置的最大通量或液泛速度。此时可观察到分散相不断合并最终导致转相，并在塔顶（或塔底）出现第二界面。
8、实验完毕，将实验数据交给实验老师检查，先关掉分散相泵停止进料，再关好连续相泵。将塔底的排污阀打开把塔内的水都排尽。搞好卫生，离开实验室
9、注意每使用一段时间后都必须对各水箱进行排污清洗，以免堵塞管道。实验完毕后用自来水将所有管道进行清洗。

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