振动筛板萃取实验说明书

一、振动筛板萃取实验说明书-实验目的
1.了解振动筛板塔的结构特点和原理；
2.掌握液液萃取时传质单元高度和效率的实验测定方法。
二、实验原理
萃取是分离液体混合物的一种常用操作。它的工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别，使原溶液得到分离。
1.液液传质特点
液液萃取与精馏、吸收均属于相际传质操作，它们之间有不少相似之处，但由于在液液系统中，两相的密度差和界面张力均较小，因而影响传质过程中两相充分混合。为了促进两相的传质，在液液萃取过程常常要借用外力将一相强制分散于另一相中(如利用外加脉冲的脉冲塔、利用塔盘旋转的转盘塔等等)。然而两相一旦混合，要使它们充分分离也很难，因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分离段。
在萃取过程中，两相的混合与分离好坏，直接影响到萃取设备的效率。影响混合、分离的因素很多，除与液体的物性有关外，还有设备结构、外加能量、两相流体的流量等等有关。很难用数学方程直接求得，因而表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接研究萃取塔性能和萃取效率时，班察操作现象十分重要，实验时应注意了解以下几点：
(1)液滴分散与聚结现象；
(2)塔顶、塔底分离段的分离效果；
(3)萃取塔的液泛现象；
(4)外加能量大小(改变频率)对操作的影响
2.液液萃取段传质单元高度计算
萃取过程与气液传质过程的机理类似，如求萃取段高度目前均用理论级数、级效率或者传质单元数、传质单元高度法。对于本实验所用的振动筛板塔这种微分接触装置，一般采用传质单元数、传质单元高度法计算。当溶液为稀溶液，且溶剂与稀释剂完全不互溶时，萃取过程与填料吸收过程类似，可以仿照吸收操作处理。萃取塔的有效高度可用（1）式表示：
H=H_OEN_OE=H_ORN_OR（1）
式中：
H一萃取段高度，mm ；
H_OE，H_OR一分别为以萃取相与萃余相计算总传质单元高度，mm；

N_OE，N_OR一分别为以连续相和分散相计算的总传质单元数

；
式中：
K_ya--萃取相总体积传质系数，kg／(m³．s)
K_xa--萃取相总体积传质系数，kg／(m³．s)；
V_E,V_R一分别为连续相中和分散相中稀释剂(B)的质量流量，kg／s；
Ω一塔的截面积，m2；
X_l、X₂一分别表示分散相出、进塔时溶质的质量比浓度，kg／kg。
当溶液浓度很稀时，X≈x，NOE，NoR可用对数平均推动力法求出：

式中：

；

传质单元高度：

两液相的平衡关系可用体系的分配曲线求得：
y*=2.3x（6）
物料衡算得

(控制F=0.5S，质量比为1：2时)
y₂=0
萃取率

浓度用滴定分析

式中：N--NaOH浓度，配0.01mol/L左右
          V一耗NaOH量，m1
          V_样一取样25ml
          ρ_油一比重计(d)测算或采用称重测定。
          M一溶质分子量
三、装置与流程
本实验装置如图所示，主要设备为往复式振动筛板塔(又名Karr柱)。它是一种外加能量的高效液液萃取设备。本实验所用的往复式振动筛板塔塔身塔板通过电动机和偏心轮可以往复运动。重相经转子流量计进入塔项，轻相经转子流量计进由φ25mm玻璃管做成，长1500mm。塔上、下两端各有一个φ100mm的扩大沉降室，作用是延长每相在沉降室内的停留时间，有利于两相分离。在塔内装有30块塔板，板间距为50mm，开孔率约34～50％。重相由贮槽经流量计进入塔顶，轻相用泵由贮槽流经流量计送入塔底。

图1振动筛板萃取实验流程图

四、实验操作步骤
观察萃取塔内两相流动现象
(1)将原料和溶剂分别加入原料槽和溶剂槽到1／2～2／3液位。
(2)打开轻相(油槽)底阀，先排气待管中满液时再开转子流量计使塔内油升至塔1／5。
(3)将重相(水相)经转子流量计加入，至塔顶油溢出，开启油泵，控制两相流量，调节界面调节阀使相界面稳定；
(4)调节两相流量，观察不同流比下的两相流动情况。
2、测定塔的传质单元高度
(1)以水为连续相，煤油为分散相进行逆流萃取，控制水相和油相流量比为2：1。
(2)测定一定振幅(如5mm)，两种频率下的传质单元高度，取塔顶油相50~60m1，用液管移取25ml，滴定分析。
3、用手工萃取，对萃取相和萃余相取样分析，并与设备萃取效果进行比较。
4、由（5）式计算塔的传质单元高度。
实验记录及数据处理
机械萃取：
频率：42萃余相

=0.003mol/L
频率：63 萃余相

=0.002792mol/L
由此可得出：当振幅一定时，加大频率，萃余相中的苯甲酸的浓度会降低，即萃取效果加强。
手工萃取：
3ml原油+25ml水：

=0.033mol/L
萃取相3ml+25.00ml水：

=0.0153mol/L
萃余相5ml+52.00ml水：

=0.013mol/L
因为萃取相和萃余相中苯甲酸的浓度很接近，所以手工萃取的结果比较差。
由于实验过程中没有测定原油的比重，所以无法求出传质单元高度。
五、注意事项
1、以水为连续相，煤油为分散相时，相界面在塔顶，调节界面调节阀(出水阀)，注意控制界面恒定。
2、改变频率时，调节振动频率要慢，以免频率过高损坏设备。长久未运转时应检查偏心转与振动柱是否连接牢固，盘动偏心转再开电源，缓慢调大频率；
3、磁力泵切忌空转，请先排气，并注意油槽不能抽干。
六、思考题
1.在萃取过程中选择连续相、分散相的原则是什么?
答：选择分散相的原则：
(1) 两相体积流率相差不大时，以体积流率大的作为分散相。对同样尺寸的液滴，可以有较大的接触界面；
(2) 两相体积流率相差很大时，以体积流率小的作为分散相；
(3) 从安全方面考虑，应将易燃易爆的液相作为分散相；
(4) 传质方向、表面张力和界面扰动的考虑：滴内和滴外：对 ds/dc>0 的系统，液滴稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并。此时形成的液滴群平均直径较小，相际接触表面较大。滴外和滴内：情况刚好相反。据系统性质选择好分散相，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质过程。
(5) 设备内件的润湿特性，一般选择不润湿内部构件的那一相为分散相。由以上条件确定分散相后，另一相位连续相。
2.振动筛板萃取塔有什么特点?
答：往复式振动筛板塔(又名Karr柱)。它是一种外加能量的高效液液萃取设备。本实验所用的往复式振动筛板塔塔身塔板通过电动机和偏心轮可以往复运动。重相经转子流量计进入塔项，轻相经转子流量计进由φ25mm玻璃管做成，长1500mm。塔上、下两端各有一个φ100mm的扩大沉降室，作用是延长每相在沉降室内的停留时间，有利于两相分离。在塔内装有30块塔板，板间距为50mm，开孔率约34～50％。重相由贮槽经流量计进入塔顶，轻相用泵由贮槽流经流量计送入塔底。
3.震动频率对萃取过程有何影响?
答：当振幅一定时，加大频率，萃取效果加强。

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